Erik Rakovský
Základy štruktúrnej kryštalografie
Prírodovedecká fakulta Univerzity Komenského v Bratislave
Erik Rakovský
ZÁKLADY ŠTRUKTÚRNEJ KRYŠTALOGRAFIE
Príklady: [ exp_905.7z ] [ znheg.7z ] súbory sú zaheslované
Príručka k praktickému cvičeniu
Univerzita Komenského v Bratislave
2019
ISBN 978-80-223-4794-5
© RNDr. Erik Rakovský, PhD., 2019
Recenzenti:
doc. Ing. Ján Moncol, PhD.
doc. RNDr. Robert Gyepes, PhD.
Obsah
Predhovor 1
Úvod 3
Kapitola 1 Metódy prípravy kryštálov 5
1.1 Všeobecné predpoklady rastu kryštálov 5
1.1.1 Rozpúštadlo 6
1.1.2 Nukleácia 6
1.1.3 Mechanické vplyvy 6
1.1.4 Vplyv teploty 6
1.1.5 Časový faktor 6
1.2 Techniky pestovania kryštálov 7
1.2.1 Pomalé odparovanie 7
1.2.2 Pomalé ochladzovanie 7
1.2.3 Využitie zmesí rozpúštadiel 7
1.2.4 Difúzia pár 8
1.2.5 Difúzia rozpúštadla (Layering Technique) 8
1.2.6 Difúzia reaktantu 8
1.2.7 Sublimácia 8
1.2.8 Konvekcia 8
1.2.9 Kokryštalizácia 9
1.2.10 Protiióny 9
1.2.11 Ionizácia neutrálnych zlúcenín 10
Kapitola 2 Riešenie kryštálových štruktúr v programe Olex2 11
2.1 Popis užívatelského rozhrania 11
2.2 Import nameraných dát 12
2.2.1 Súbor .ins 13
2.2.2 Súbor .hkl 15
2.2.3 Načítanie dát 15
2.3 Určenie priestorovej grupy symetrie 17
2.4 Riešenie fázového problému 18
2.5 Súbor .res 20
2.6 Interpretácia mapy elektrónovej hustoty 21
2.7 Spresnovanie kryštálovej štruktúry 24
2.7.1 Izotropné spresnovanie 24
2.7.2 Oprava priradenia prvkov 30
2.7.3 Anizotropné spresnovanie 32
2.7.4 Použitie histórie 35
2.7.5 Pomenovanie a císlovanie atómov 36
2.7.6 Spresnovanie parametrov atómov vodíka 38
2.7.7 Spresnenie váhových koeficientov 42
2.7.8 Určenie absolútnej štruktúry 44
2.7.9 Zložitejšie prípady spresnovania atómov vodíka 46
2.8 Finalizácia štruktúrnej analýzy 54
2.8.1 Kontrola odlahlých reflexií 54
2.8.2 Usporiadanie castíc v základnej bunke 58
2.8.3 Výpočty geometrie molekúl a export geometrických dát do formátu CIF 63
2.8.4 Výpočty geometrie s použitím rovín 67
2.8.5 Výpočty geometrie vodíkových väzieb 71
2.8.6 Detaily exportu súboru CIF 74
2.8.7 Validácia súboru CIF 77IV Obsah
Kapitola 3 Grafická prezentácia kryštálových štruktúr 87
3.1 Zobrazenie vzorcovej jednotky a císlovania atómov 87
3.2 Zobrazenie usporiadania základnej bunky 88
3.3 Práca s molekulovou grafikou v Olex2 92
3.3.1 Ovládanie zobrazenia a nastavenia scény 92
3.3.2 Zobrazenie vzorcovej jednotky 96
3.3.3 Práca s popiskami atómov 98
3.3.4 Export obrázkov do bitmapových formátov 101
3.3.5 Export do vektorového formátu (PostScript) 103
3.3.6 Zobrazenie usporiadania základnej bunky 107
3.3.7 Obrázky štruktúr so zobrazením atómov vodíka 110
Kapitola 4 Popis kryštalografického experimentu 121
4.1 Spôsoby prezentácie kryštalografického experimentu 122
4.1.1 V sekcii Experimental 122
4.1.2 V článkoch typu Communication 123
4.1.3 V článkoch s experimentálnymi údajmi v prílohe (Supplement) 124
4.2 Tabuľky s experimentálnymi údajmi 124
Kapitola 5 Podrobný popis súboru CIF s komentárom 127
Príloha 1 Validačný protokol pre štruktúru znheg 141
Bibliografia 145