doc. Erik Rakovský

kontakt: erik.rakovskyuniba.sk

kancelaria: CH2-212

 

Skripta

Základy štruktúrnej kryštalografie

Skriptá [.pdf]

Príklady [ exp_905.7z ]   [ znheg.7zsúbory sú zaheslované

 

Univerzita Komenského v Bratislave, 2019, ISBN 978-80-223-4794-5

© RNDr. Erik Rakovský, PhD., 2019

Recenzenti:
doc. Ing. Ján Moncol, PhD.
doc. RNDr. Robert Gyepes, PhD.

 

Obsah

Predhovor 1
Úvod 3

Kapitola 1 Metódy prípravy kryštálov 5

1.1 Všeobecné predpoklady rastu kryštálov 5
1.1.1 Rozpúštadlo 6
1.1.2 Nukleácia 6
1.1.3 Mechanické vplyvy 6
1.1.4 Vplyv teploty 6
1.1.5 Časový faktor 6
1.2 Techniky pestovania kryštálov   7
1.2.1 Pomalé odparovanie 7
1.2.2 Pomalé ochladzovanie   7
1.2.3 Využitie zmesí rozpúštadiel  7
1.2.4 Difúzia pár  8
1.2.5 Difúzia rozpúštadla (Layering Technique) 8
1.2.6 Difúzia reaktantu 8
1.2.7 Sublimácia 8
1.2.8 Konvekcia 8
1.2.9 Kokryštalizácia  9
1.2.10 Protiióny 9
1.2.11 Ionizácia neutrálnych zlúcenín  10

Kapitola 2 Riešenie kryštálových štruktúr v programe Olex2 11

2.1 Popis užívatelského rozhrania   11
2.2 Import nameraných dát 12
2.2.1 Súbor .ins  13
2.2.2 Súbor .hkl  15
2.2.3 Načítanie dát 15
2.3 Určenie priestorovej grupy symetrie  17
2.4 Riešenie fázového problému 18
2.5 Súbor .res 20
2.6 Interpretácia mapy elektrónovej hustoty  21
2.7 Spresnovanie kryštálovej štruktúry  24
2.7.1 Izotropné spresnovanie   24
2.7.2 Oprava priradenia prvkov   30
2.7.3 Anizotropné spresnovanie   32
2.7.4 Použitie histórie  35
2.7.5 Pomenovanie a císlovanie atómov  36
2.7.6 Spresnovanie parametrov atómov vodíka  38
2.7.7 Spresnenie váhových koeficientov  42
2.7.8 Určenie absolútnej štruktúry  44
2.7.9 Zložitejšie prípady spresnovania atómov vodíka  46
2.8 Finalizácia štruktúrnej analýzy  54
2.8.1 Kontrola odlahlých reflexií   54
2.8.2 Usporiadanie castíc v základnej bunke 58
2.8.3 Výpočty geometrie molekúl a export geometrických dát do formátu CIF  63
2.8.4 Výpočty geometrie s použitím rovín  67
2.8.5 Výpočty geometrie vodíkových väzieb 71
2.8.6 Detaily exportu súboru CIF  74
2.8.7 Validácia súboru CIF 77IV Obsah

Kapitola 3 Grafická prezentácia kryštálových štruktúr  87

3.1 Zobrazenie vzorcovej jednotky a císlovania atómov  87
3.2 Zobrazenie usporiadania základnej bunky  88
3.3 Práca s molekulovou grafikou v Olex2  92
3.3.1 Ovládanie zobrazenia a nastavenia scény  92
3.3.2 Zobrazenie vzorcovej jednotky  96
3.3.3 Práca s popiskami atómov   98
3.3.4 Export obrázkov do bitmapových formátov  101
3.3.5 Export do vektorového formátu (PostScript)  103
3.3.6 Zobrazenie usporiadania základnej bunky 107
3.3.7 Obrázky štruktúr so zobrazením atómov vodíka  110


Kapitola 4 Popis kryštalografického experimentu 121

4.1 Spôsoby prezentácie kryštalografického experimentu  122
4.1.1 V sekcii Experimental   122
4.1.2 V článkoch typu Communication  123
4.1.3 V článkoch s experimentálnymi údajmi v prílohe (Supplement) 124
4.2 Tabuľky s experimentálnymi údajmi  124

Kapitola 5 Podrobný popis súboru CIF s komentárom  127
Príloha 1 Validačný protokol pre štruktúru znheg 141
Bibliografia  145