Laboratórium pokročilých syntéz

doc. Mgr. Peter Billik, PhD.

Mgr. Daniela Nýblová

Mgr. Erik Šimon

Bc. Nikoleta Pintérová

Patrícia Petrisková

Veronika Trembošová


Syntéza nových, ale aj známych zlúčenín predstavuje základný krok vo výskumnej práci v oblasti chémie. Ako príklad syntéz možno uviesť roztokové metódy, ktoré sú vzhľadom na jednoduchosť prevedenia v chémii veľmi často používané. Niektoré dôležité látky ako je napríklad uhlík v modifikácii diamant, alebo Al2O3 v modifikácii korund nie je ale možné pri normálnych podmienkach v roztoku pripraviť. Z toho dôvodu je nutné použiť iné postupy.

V laboratóriu pokročilých syntéz sa zameriavame na využívanie rôznych fyzikálnych procesov, ktoré pomáhajú obísť obmedzenia jednoduchých roztokových syntéz. Pripravená zlúčenina je analyzovaná metódami elektrónovej a optickej mikroskopie (tvar častíc, chemické zloženie), termickej analýzy (tepelná stabilita a reaktivita),  röntgenovej difrakčnej analýzy (obsah zložiek, veľkosť kryštalitov) a magnetometrie (magnetické vlastnosti).

Z dôležitých dejov a príkladov zlúčením na ktorých prebieha/prebiehal výskum v našom laboratóriu možno uviesť:

 

  • tuhofázové reakcie (vysokoteplotný supravodič YBa2Cu3O7)
  • mechanochemické syntézy (nanokryštalické oxidy TiO2, SnO2, Mn2O3)
  • mikrovlnné syntézy (Al4C3)
  • elektrochemické syntézy (K2FeO4 a Ag7O8NO3)
  • ultrazvukové syntézy (Al2O3 v modifikácii korund)
  • vysokoteplotné syntézy (halogenácie karbidov kovov)
  • výbojové syntézy (netradičné modifikácie uhlíka)
  • reakcie v kvapalných soliach (Na2Ti6O13, nanočastice magnetitu)
  • vákuové reakcie (redukcia VO2 na V2O3)


Uvedené metódy umožňujú pripraviť veľmi širokú škálu látok používaných v aplikáciách ako sú napr. katalyzátory, keramické prášky, elektródové materiály do batérii a palivových článkov, farebné pigmenty, alebo látky s neobvyklými magnetickými vlastnosťami.

Dôležitou súčasťou práce v laboratóriu je tiež návrh a vývoj nových aparatúr. Zapájame sa do spoluprác s firmami (napr. Kadaň spol. s.r.o, CMK Žarnovica, CSS Chemspol) za účelom technického poradenstva, alebo vývoja nových komerčne využiteľných postupov. Naša skupina má významnú spoluprácu so pracovníkmi z Ústavu merania, SAV. Ako príklad spolupráce možno uviesť riešenie problémov z oblasti magnetizmu a supravodivosti jednoduchých a zložených oxidov, alebo vo využití matematických postupov na zlepšovaní prenosu ultrazvuku do kvapalného prostredia.


V rámci riešenia príbuznej problematiky v laboratóriu pokročilých syntéz sú vypísané nasledovné témy bakalárskych záverečných prác:

 

  1. Elektrochemická syntéza K2FeO4
  2. Syntéza a využitie uhlíkových materiálov pri uskladnení energie
  3. Príprava magnetických oxidov v zmesi cholín chlorid–(NH2)2CO
  4. Vysokoteplotná reaktivita CBr4 a iných halogénovaných látok
  5. Mechanochemické syntézy nanokryštalických oxidov
  6. Využitie kavitácie na syntézu Al2O3
  7. Reaktivita v taveninách solí s obsahom NaCl
  8. Mikrovlnné syntézy karbidov v tuhej fáze (N)
  9. Výbojové syntézy uhlíkových materiálov v roztokoch
  10. Izolácia Ga a Ga2O3 z technologických roztokov výroby GaAs (N)
  11. Príprava a fotochemický rozklad Ag2O
  12. Výskum redoxných chemických reakcií v ľade
  13. Oxidácia karbidov v prítomnosti Al a roztavených chloridov (N)
  14. Vysokoteplotná elektrochemická syntéza kovového Ti (N+)
  15. Príprava PdHx s využitím elektrolýzy roztokov PdCl2
  16. Vysokotlaká fázová premena Ag2O
  17. Chemická kavitačná aktivita nových ultrazvukových žiaričov (N)
  18. Vysokotlaké procesy kombinované s mikrovlnným ohrevom (N+)

(pozn. všetky Bc. témy sú experimentálne a je možné ich modifikovať aj ako magisterské témy záverečných prác, (N) náročná experimentálna téma, (N+) experimentálne veľmi náročná téma)


Témy bakalárskych záverečných prác pre študentov učiteľských kombinácii s chémiou:


  1. Henry Cavendish a jeho chemické pokusy
  2. Humphry Davy a jeho chemické pokusy


Stručná charakterizácia niektorých študovaných procesov:


Mikrovlnné syntézy

Aktivačnú bariéru reakcie je možne prekonať pomocou mikrovlnného žiarenia rôznej frekvencie. Podmienka je ale, že látka toto žiarenie najskôr pohltí. Veľmi dobrý absorbér tohto žiarenia je napr. grafit, oxidy ako sú napr. MnO2, NiO, CuO, alebo voda. Naopak, slabý absorbér je SiO2. V prípade dobre pohlcujúcich látok dôjde ku premene energie mikrovlnného žiarenia na tepelný pohyb častíc čo sa prejaví rýchlym ohrevom látky. V niektorých prípadoch až nad teplotu 1500 °C. Pomerne jednoduché usporiadanie pokusu môže viesť ku vzniku plazmy s veľmi zaujímavými chemickými reakciami. Mikrovlnné syntézy je možné realizovať vo všetkých skupenstvách látky. Aktuálne prebieha výskum na mikrovlnnej syntéze látky Al4C3, ktorá vo svojej štruktúre obsahuje iónovo viazaný karbid.


Mechanochemické syntézy

Energiu potrebnú na prekonanie aktivačnej bariéry reakcie je možné prekonať aj mechanickou prácou. Prácu do reakcie dodávajú jednoduché zariadenia ako sú napr. guľové mlyny, alebo aj rozotieranie v trecej miske. Samotná reakcia nastáva na malých plochách napr. na kontakte guľa/stena mlyna. Tento druh reakcie nevyžaduje použitie rozpúšťadiel a reakcie prebiehajú za sucha. Produkt je v práškovej forme. V laboratóriu tiež navrhujeme a používame vlastné mlyny nových konštrukcii a vysokých výkonov. Využitím mechanochemických syntéz pripravujeme nanokryštalické oxidy s veľkosťou kryštalitov okolo 10 nm. Dobrý prehľad mechanochemických syntéz oxidov možno získať v kapitole s názvom: Mechanochemical Synthesis of Oxide Nanopowders. Materiál je voľne dostupný na adrese: www.novapublishers.com/catalog/product_info.php?products_id=31733


Ultrazvukové syntézy

Energiu potrebnú na prekonanie aktivačnej bariéry reakcie je možné prekonať aj mechanickou prácou pomocou ultrazvuku. Vo všeobecnosti zvukové vlny prenášajú mechanickú energiu. V kvapalnom prostredí vzniká dodatočne jav nazývaný kavitácia. Ide o tvorbu malých bublín v kvapaline kde sa sústredí energia. Po kolapse kavity, za vzniku plazmy a iných vysokoenergetických dejov sa nahromadená energia rýchlo uvoľní a lokálne výrazne urýchli chemické reakcie. V oblasti ultrazvukových syntéz prebieha výskum na príprave Al2O3 v modifikácii korund a na vývoji nových ultrazvukových žiaričov.


Vysokoteplotné syntézy

Aktivačnú bariéru reakcie je možné prekonať veľmi jednoducho pomocou ohrevu. V našom laboratóriu sa používajú tepoty do max. 1250 °C v rôznych atmosférach plynov. Vysoká teplota spôsobí zrýchlenie difúzie iónov v tuhej fáze. Takto je možne zrealizovať napr. reakcie v tuhej fáze aj medzi pomerne nereaktívnymi látkami ako je napr. dvojica SiO2 a Al2O3. Vysokoteplotné reakcie majú významné postavenie v chemickom, hutníckom a cementárskom priemysle.


Elektrochemické syntézy

Elektrický prúd pod rôznym napätím predstavuje ideálny nástroj na regulovanie chemickej reaktivity. Najsilnejšie redukčné, alebo oxidačné reakcie je možné ľahko realizovať práve pomocou elektrolýzy. Pomocou elektrolýzy u nás študujeme prípravu zlúčenín v neobyčajne vysokom oxidačnom stave ako je napr. K2FeO4 (FeVI), alebo Ag7O8NO3 (AgIII, AgII).


Skryté výzvy

Cieľom našej vedeckej skupiny nie je len príprava už známych zlúčenín (ako ste sa dočítali vyššie), ale i modifikácia postupov ich prípravy a izolácie. Sú to náročné výzvy, ktoré zamestnávajú nie len nás, ale aj zahraničné laboratória.

Prvé informácie o príprave K2FeO4 siahajú až do začiatku 18. storočia. Najväčšie prednosti železanu sú v jeho silných oxidačných vlastnostiach a produkty jeho rozkladu nie sú environmentálne škodlivé. Avšak začlenenie technológie K2FeO4 do komerčného života prináša problémy týkajúce sa stability vzniknutého produktu, dlhodobého skladovania a ekonomicky únosnej veľkovýroby. Doposiaľ spomenuté problémy neboli vyriešené.

Karbid hlinitý sa komerčne pripravuje za vysokých teplôt a v inertnej atmosfére. Jedným z cieľom vedeckej práce je nahradiť ohrev vo vysokoteplotnej peci ohrevom pomocou mikrovĺn a tým znížiť výrobné náklady i čas samotnej prípravy (nielen spomínaného karbidu). V rámci témy sa zároveň modifikuje mikrovlnný reaktor, za cieľom zefektívnenia postupu mikrovlnnej syntézy.

Všeobecne známym faktom je, že zvýšením teploty reakčnej zmesi sa zvýši rýchlosť chemickej reakcie. Čo ak by sme uvažovali opačne. Môžu chemické reakcie prebiehať napríklad v ľade?

<output>Na stránke sa stále pracuje ... ďakujeme za porozumenie. </output>

<output>Na stránke sa stále pracuje ... ďakujeme za porozumenie. </output>

<output></output>